Die AG Mikrobiogeochemie betreibt folgende Großgeräte

The Microbiogeochemistry division is equipped with the following instrumentation

PW 2400 from Philips
for the analysis of major, minor and trace elements from

a) glass beads - universal program (Si, Al, Ti, Fe, Mg, Mn, Na, K, P, S, As, Ba, Co, Cr, Cu, Mo, Nb, Ni, Pb, Rb, Sr, U, V, Y, Zn, Zr)

b) powder pellets - halogen program (e.g. Br, I, Cl, S)

c) liquid samples - seawater, porewater, brine program (Ca, Mg, K, Na, Cl, SO4, Br, Sr)

d) all samples - fundamental parameter program from F to U (UNIQUANT 2)


Prinzip RFA:

Röntgenfluoreszenzstrahlung entsteht durch Beschuss von Atomen mit hochenergetischer Strahlung. Dabei werden aus den inneren Schalen der Atome Elektronen herausgeschossen. Beim Elektronenübergang zwischen den inneren Atomschalen entsteht Röntgenfluoreszenzstrahlung elementcharakteristischer Wellenlänge. Diese kann entweder energiedispersiv (ED-RFA)- oder wellenlängendispersiv über einen Analysatorkristall (WD-RFA) erfasst werden. Die Intensität bei einer bestimmten Wellenlänge ist ein Maß für die Menge der Atome in der Probe.

eine Kurzeinführung:

http://www.min.uni-heidelberg.de/peteraki/xrayspec/anfang/default.htm

http://www.immr.tu-clausthal.de/geoch/labs/XRF/RFA/Einleit.html 

 
 

Element 1 from Finnigan MAT
analysis of liquids from Li to U in the ppt - ppb range, isotope ratios


Prinzip ICP-MS: 

Eine flüssige Probe wird zerstäubt und in einem ICP Plasma (Bild siehe unten) ionisiert. Die Ionen werden in ein unter Vakuum stehendes Massenspektrometer gesaugt. Massenspektrometer selektieren Ionen nach ihrem Masse/Ladungs-Verhältnis. Ein Elektronenvervielfacher als Detektor wandelt den ausgeblendeten Ionenstrahl in elektrische Signale um. Massenspektrometer sind in der Lage innerhalb von wenigen Sekunden das gesamte Massenspektrum vom Lithiumisotop mit der Masse 6 bis zum Uranisotop mit der Masse 238 qualitativ und quantitativ zu erfassen. Gegenüber den optischen Analyseverfahren ist die Massenspektrometrie deutlich nachweissstärker (> Faktor 1000). Isotopenverhältnisbestimmungen geben Informationen über Fraktionierungsmechanismen in der Natur.

Links:

http://www.icp-ms.de/wasist.html

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Optima 3000 XL from Perkin Elmer
analysis of liquids from Li to U in the ppb - ppm range


Prinzip ICP-OES: 

Eine flüssige Probe wird zerstäubt und die Atome mittels eines induktiv gekoppelten Plasmas (Temperatur bis zu 10.000 K) zur Aussendung von Licht angeregt. Das emittierte Licht wird mit einem Gitter zerlegt. Ein Elektronenvervielfacher als Detektor wandelt Licht in elektrische Signale um. Simultan messende Spektrometer sind in der Lage sehr viele Emissionslinien zum gleichen Zeitpunkt zu erfassen. Die Geräte werden hauptsächlich im Umweltbereich bei der Analyse von Wasser und Säureaufschlüssen eingesetzt.

Links:

http://icp-oes.com/

http://de.wikipedia.org/wiki/Atomspektroskopie#Atomemissionsspektrometrie_mittels_Induktiv_gekoppeltem_Plasma_.28ICP-OES.29

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DX 300 from Dionex
anions: F, Cl, Br, NO2, NO3, PO4, SO4

Prinzip IC: 

Die Chromatographie ist ein pysikalisch-chemisches Verfahren zur Trennung von Substanzgemischen. Eine flüssige Probe wird in einer mobilen Phase (Eluent) über eine Ionenaustauschersäule gepumpt. Je nach Affinität der Ionen zur stationären Phase wandern sie schneller oder langsamer über die Säule. Nach einer bestimmten Zeit (Retentionszeit) erfolgt die Detektion mittels Leitfähigkeits- und/oder UV Detektor. Die Retentionszeit ist charakteristisch für die Spezies, die Intensität des Signals ist konzentrationsabhängig. Die Geräte werden hauptsächlich im Umweltbereich bei der Analyse von Wässern eingesetzt.

 Links:

http://www.calvin.edu/academic/chemistry/faculty/sinniah/chem329/icintro.htm

 

4100 Perkin Elmer
(Li, Rb, Na, K)

Prinzip Atomemission: 

Eine flüssige Probe wird zerstäubt und die Atome mittels einer Luft-Acetylen-Flamme (Temperatur ca. 2300 °C) zur Aussendung von Licht angeregt. Das emittierte Licht wird mit einem Gitter zerlegt. Ein Elektronenvervielfacher als Detektor wandelt Licht in elektrische Signale um. Das Gerät wird hauptsächlich im Umweltbereich bei der Analyse von Wasser und Säureaufschlüssen eingesetzt.

Links:

auf deutsch:

http://de.wikipedia.org/wiki/Atomspektroskopie#Atomemissionsspektrometrie_mittels_Flammenphotometrie

Atomabsorptionsspektrometer mit verschiedenen Atomisierungseinrichtungen

Flamme, Graphitrohr und Hydridtechnik

Flame AAS + Hydrid FIAS: 4100 and FIAS 200 from Perkin Elmer
Graphite tube AAS: Solar from Pye Unicam

 

Prinzip Atomabsorption: 

Eine flüssige Probe wird zerstäubt und mittels einer Luft-Acetylen-Flamme (Temperatur ca. 2300 °C) gasförmige Atome produziert, die in Wechselwirkung mit elementspezifischen Licht treten können. Je höher die Konzentration eines Elementes in der Gaswolke, desto stärker wird das elementspezifische Licht geschwächt. Zur Ausonderung einer bestimmten Analysenwellenlänge wird ein Gitter (Monochromator) benutzt. Ein Elektronenvervielfacher als Detektor wandelt das Licht, bzw. die Lichtschwächung in elektrische Signale um. Das Gerät werden hauptsächlich im Umweltbereich bei der Analyse von Wasser und Säureaufschlüssen eingesetzt. Die Flamme kann universell eingesetzt werden. Mit einem Graphitrohrofen können in sehr geringe Flüssigkeitsmengen (5-20µl) sehr kleine Konzentrationen gemessen werden. Mit einem Hydridgenerator können die hydridbildenden Elemente (z.B. Se, Sb, Se, Hg, Te, Sn) von der Matrix abgetrennt, und gemessen werden.

Links:

auf deutsch: http://de.wikipedia.org/wiki/Atomspektroskopie#Atomabsorptionsspektroskopie_.28AAS.29

in english:

http://ewr.cee.vt.edu/environmental/teach/smprimer/aa/aa.html#Basic%20Principle

 
Coulometer
Coulometry:
Die Coulometrie ist ein Absolutverfahren zur direkten Bestimmung von Stoffmengen. Hierbei wird die Konzentration eines elektrochemisch umgesetzten Stoffes aus der für diese Umsetzung benötigten Ladungsmenge (Produkt aus Stromstärke und Zeit) mit Hilfe des Faradayschen Gesetzes berechnet.
UIC, Ströhlein
organic C, carbonate C, bulk C and bulk S

one of the rare absolute methods (need no calibration)
Absolutmethode (nur Ausbeutebestimmung nötig)
 

 

scanning photometer: Perkin Elmer

Diodenarrayspektrometer: Zeiss Jena


Links: http://de.wikipedia.org/wiki/UV/VIS-Spektroskopie

Gammaspektrometer zur Bestimmung von natürlicher Radioaktivität (z.B. 137Cs)
Gamma spectroscopy: GeLi Well type detector; 10 cm low level Pb-shielding with Cd and Cu liners from Canberra + Genie2k software

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