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Röntgenstrukturanalyse

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Hanna H. Cramer, Lukas Bührmann, Marc Schmidtmann and Thomas Müller*
A phenyl-substituted germole dianion and its reaction with hafnocene dichloride

Ausstattung

Bruker AXS D8 Venture

  • IµS 3.0 Molybdän Mikrofokusquelle mit Multilayer Spiegel
  • IµS 3.0 Kupfer Mikrofokusquelle mit Multilayer Spiegel
  • Photon III CPAD Detektor
  • Oxford Cryostream 800+ (80-500 K)

Bruker AXS Apex II CCD

  • Molybdän Röntgenröhre mit Graphitmonochromator
  • Apex II CCD Detektor
  • Kryoflex Kristallkühlung (90-300 K)

Methode

Die Röntgenstrukturanalyse ist eine Methode die 3-dimensionale Struktur von Atom-/ Molekülverbindungen aufzuklären. Dazu benötigt man 1. Kristalle und 2. Röntgenstrahlen. Dabei wird der Kristall der Röntgenstrahlung ausgesetzt. Die Röntgenstrahlung wird aufgrund der regelmäßigen Anordnung der Atome/ Moleküle im Kristallgitter gebeugt und erscheint in Form von Punkten (Reflexen) als Interferenzmuster auf einem Detektor. Durch Analyse der räumlichen Verteilung sowie der Intensitäten der Reflexe kann die 3-dimensionale Struktur der Atome/ Moleküle im Kristallgitter berechnet werden. Für jedes Atom werden xyz Koordinaten erhalten, aus denen Atomabstände, Bindungslängen-/ winkel, etc. berechnet werden können.

Das Ergebnis der Röntgenstrukturanalyse ist die 3-dimensionale Atom oder Molekülstruktur einer chemischen Verbindung. Die Verbindung füllt dabei die sogenannte Elementarzelle aus. Die Elementarzelle ist der kleinste Baustein aus dem der makroskopisch sichtbare Kristall, ausschließlich durch Aneinanderreihung (Translation) in die 3 Raumrichtungen, aufgebaut werden kann. Der Inhalt einer Elementarzelle ist unten dargestellt.

(Stand: 10.06.2022)