Elektrochemische Rastermikroskopie (SECM)
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Elektrochemische Rastermikroskopie (SECM)
Geräte
Die benötigten Geräte werden bei uns aus kommerziell verfügbaren Baueinheiten selber entwickelt. Dazu gehört auch die Entwicklung eigener Software zur Datenaufnahme und Datenauswertung. Dadurch können wir die Aufbauten und Messmethoden an unterschiedliche Fragestellungen anpassen.
Methode
Die elektrochemische Rastermikroskopie (scanning electrochemcial mircoscopy, SECM) ist wie AFM und STM eine Rastersondenmethode. Die Besonderheit der elektrochemischen Rastermikroskopie besteht in der chemischen Natur des Meßsignals. Es entsteht durch die elektrochemische Umsetzung (Elektrolyse) von gelösten Teilchen (hier als Mediator bezeichnet) an einer seitlich isolierten, sehr kleinen Elektrode. Das Experiment wird so gestaltet, dass die Menge der umgesetzten Teilchen an der Meßsonde auch von einer chemischen Reaktion an der Oberfläche der Probe abhängt. Damit lässt sich eine Kartierung der chemischen Reaktivität der Probenoberfläche durchführen.
Unsere Gruppe pflegt diese Methodik in ihrer ganzen Breite. Einige Schwerpunkte eigener Forschung in diesem Gebiet sind:
- Untersuchung von Grenzflächen in Batterien und anderen elektrochemischen Energiewandlern
- Abbildung biochemisch aktiver Schichten
- Entwicklung von Kopplungstechniken mit anderen Rastersondenmikroskopien
- Lokale Modifizierung von Oberflächen
- Digitale Simulationen der SECM-Abbildungen
Überblick zur Methode: G. Wittstock, M. Burchardt, S. E. Pust, Y. Shen, C. Zhao
Elektrochemische Rastermikroskopie zur direkten Abbildung von Reaktionsgeschwindigkeiten
Angew. Chem. 2007, 119, 1604-1640. Abstract
Funktionsprinzip
Das Grundprinzip der Methode kann an der Untersuchung von Mikroelektrodenarrays demonstriert werden. Mikroelektrodenarrays können durch Dickschichttechnologie gefertigt werden. Ausgehend von einer Graphitschicht, die mit einer isolierenden Deckschicht überzogen ist, werden die einzelnen Elektroden durch Laserablation der Deckschicht erzeugt. Dabei ist zu kontrollieren, ob die "Bohrungen" tief genug ausgeführt wurden. Eine Aufnahme mit dem Rasterelektronenmikroskop (SEM, sc. electron microscope, links) zeigt zwar die Form der Löcher an, liefert aber keine Aussage zur eigentlichen Fragestellung. Die Elektrochemische Rastermikroskopie (SECM, rechts) zeigt die einzelnen aktiven Elektroden durch hohe Ströme an, weil dort eine Reaktion abläuft. So kann eindeutig für jede "Bohrung" entschieden werden, ob eine funktionierende Elektrode erzeugt wurde.
Proben: Entwicklungsmuster Fa. Senslab, GmbH,
Alle wissenschaftlichen Details: G. Wittstock, B. Gründig, B. Strehlitz, K. Zimmer; Evaluation of Microelectrode Arrays for Amperometric Detection by Scanning Electrochemical Microscopy. Electroanalysis 1998, 10, 526-531. Abstract & Link
