Ansetzen der Proben

• Substanzmenge:
  Für ¹H - Messungen: 5 - 20 mg (Natürliche Häufigkeit: 99,9%)
  Eine höhere Substanzmenge führt zu breiteren Signalen und schlechterer Auflösung
  Für ¹³C – Messungen: 5 mg pro ¹³C – Atom (Natürliche Häufigkeit: 1,1%)
  Geringere Substanzmengen führen zu längerer Messzeit. (halbe Substanzmenge = vierfache Messzeit usw.)

• Stinkende Proben sind mit Parafilm zu umwickeln oder in Schliffröhrchen zu füllen.
   
• Es sollen deuterierte Lösungsmittel (wasserfrei) oder D₂O-Kapillaren verwendet werden. (D₂O-Kapillaren nicht für das Fourier 300) Das Deuteriumsignal dient im NMR-Spektrometer dazu, dem Driften des Magnetfeldes entgegen zu wirken und die Homogenität des Magnetfeldes sicher zu stellen. (sogenannter Lock) Messungen ohne Lock führen zu schlechteren Ergebnissen.
   
• Die Lösung soll frei von Schwebstoffen und von magnetischen und paramagnetischen Verunreinigungen sein.

• Füllhöhe: 4 – 6 cm; Die Spektrometer sind auf diese Füllhöhe eingeshimmt. (Shimmen = Abstimmen des Magnetfeldes)

• Das Infoblatt „Länge der NMR-Röhrchen“ ist zu beachten.

• Es werden nur unbeschädigte und saubere Röhrchen akzeptiert.

Probenbegleitzettel

• Pflichtfelder: Name, Datum, Probename, Lösungsmittel, Assistent (wenn vorhanden), Arbeitsgruppe, Experimente → ankreuzen oder evtl. weitere Exp. im Bemerkungsfeld eintragen (Rückseite kann auch genutzt werden)

Benennung:

• Proben aus dem OC-Anfängerpraktikum beginnen mit OCA-Namenskürzel-…
• Proben aus dem Synthesepraktikum beginnen mit ISP-OC-Namenskürzel-… oder ISP-AC-Namenskürzel-…
• Proben aus Forschungspraktika beginnen mit OCF-Namenskürzel-… oder ACF- Namenskürzel-…
• Proben aus dem NMR Praktikum beginnen mit NMR-PR- Namenskürzel-…
• Bachelor (Empfehlung): BA-Namenskürzel-…
• Master (Empfehlung): MA-Namenskürzel-…
• Andere: Namenskürzel-…
• Ist ein anderer Messbereich nötig, wird das entsprechend bei „sw“ und „o1p“ eingetragen.
• sw = Breite des Spektrums in ppm
• o1p = Mitte des Spektrums in ppm

• Für HMQC- und HMBC - Heterokernmessungen sind die Kopplungskonstanten einzutragen.

Hinweise zur Sauberkeit

• Die NMR-Röhrchen müssen fest verschlossen und sauber sein (von außen mit Isopropanol gereinigt).

• Das gilt auch für die Gefäße, in denen sie gelagert werden. Auch die Watte darin und die Probenbegleitzettel müssen sauber sein. Natürlich müssen die Probengefäße auch frei von Beschädigungen sein.

• Unsaubere oder beschädigte Glasgefäße werden von uns einbehalten!

• Eine Nichtbeachtung führt zur schleichenden Verschmutzung der Probenköpfe und der Spinner. Folgen sind: schlechter Shim, festklebende Röhrchen im Probenkopf, einschicken des Probenkopfes zum Hersteller zur Säuberung → Dauer mindestens 3 Monate.